Improvements in Steroid Screening in Doping Control with Special Emphasis to GC-MS Analytical Conditions and Method Validation

Um procedimento é descrito para a determinação simultânea de substâncias androgênicas, incluindo esteróides e β 2 -agonistas. O método envolve a análise de compostos anabólicos em urina hidrolisada, usando-se extração líquido-líquido com subseqüente conversão a derivados trimetilsililéteres, para análise por CG-EM. Injeção com divisão de fluxo de 1/10 dos derivados TMS a 280 °C, em uma coluna capilar, inicialmente mantida a 140 °C e então programada para 180 °C a 40 °C min, seguida por 3 C min até 230 C, e então, 40 C min até 300 C, resulta em uma boa resolução e formato de pico para todos os compostos. Os limites de detecção da maioria dos esteróides foi de 1 ng mL, exceto para a formebolona e trembolona (25 ng mL). Quando aplicado a amostras de urinas selecionadas com evidência de degradação bacteriana e metabólitos provenientes de medicação/vitaminas, o método permite a rápida triagem para androgênios e outras substâncias monitoradas em rotina. A resolução foi adequada para avaliar o perfil esteroidal endógeno, relevante para controle de dopagem e aplicações médicas.